2019年2月12日（農(nóng)歷正月初八），淄博豪邁實(shí)驗(yàn)室裝備有限公司在一片鑼鼓歡笑聲中，正式開(kāi)業(yè)！新的一年工作又開(kāi)始了！公司總經(jīng)理朱總進(jìn)行開(kāi)業(yè)致辭：2019年“擔(dān)當(dāng)作為、狠抓落實(shí)”，弘揚(yáng)奮斗精神，踏著時(shí)代節(jié)拍，加快追夢(mèng)步伐！2019年，讓我們更加緊密地團(tuán)結(jié)在一起，圍繞公司20字方針，“技術(shù)創(chuàng)新、營(yíng)銷突破、安環(huán)保障、降本增效、黨群助力”，真抓實(shí)干、埋頭苦干，2019年創(chuàng)造佳績(jī)，2019發(fā)發(fā)發(fā)！下面回到實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)然是打開(kāi)儀器，可是休息了這么長(zhǎng)時(shí)間的儀器跟你一樣，可能有“節(jié)后綜合征”，搞不好會(huì)鬧別扭的，那么如何正確打開(kāi)你的實(shí)驗(yàn)室裝備呢？

液相色譜儀

一、開(kāi)機(jī)順序：

1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。  

2．檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。

3．對(duì)溶劑（針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過(guò)濾，脫氣。

4．打開(kāi)主機(jī)電源，依次打開(kāi)檢測(cè)器，泵A，泵B，柱箱的電源

5．打開(kāi)電腦，開(kāi)啟色譜工作站

6．先工作站中開(kāi)啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min）

7．打開(kāi)氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)

8．開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)

二、常見(jiàn)故障：

開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。

開(kāi)機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況： ⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。

三、氣相色譜儀

（1）開(kāi)機(jī)使用：

氣相色譜開(kāi)機(jī)前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的開(kāi)關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開(kāi)啟后要先通過(guò)自檢再打開(kāi)工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸， 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查。

四、注意事項(xiàng)：

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過(guò)進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口； 要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理： 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗； 操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。 常見(jiàn)的是污染問(wèn)題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長(zhǎng)期的積累， 造成柱子的損壞。

質(zhì)譜儀

五、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：

檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間；

查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液；

氣體壓力，打開(kāi)高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;

檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開(kāi)液相管路與離子源的接口；

開(kāi)啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；

確保室內(nèi)溫度在18～25度。

六、開(kāi)機(jī)順序：

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

1、打開(kāi)UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開(kāi)機(jī)械泵上的電源開(kāi)關(guān)；

2、機(jī)械泵工作至少15min后，打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源主開(kāi)關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3、打開(kāi)液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開(kāi)關(guān)；

4、啟動(dòng)電腦，打開(kāi)電腦桌面的Analysis software軟件；

七、使用注意事項(xiàng)：

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

（1）提醒：

樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過(guò)濾的功能， 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過(guò)程中的滯后時(shí)間， 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時(shí)間如果過(guò)長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。

（2）問(wèn)題：

質(zhì)譜開(kāi)機(jī)時(shí)，泵轉(zhuǎn)速上限只能升到一半，聽(tīng)到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時(shí)，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無(wú)法開(kāi)啟，檢漏后重新開(kāi)啟質(zhì)譜，故障沒(méi)有排除，是什么原因?qū)е拢?

（3）解決方法：

經(jīng)分析，認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會(huì)導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：

1、進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2、色譜柱兩頭是否安裝到位。

3、放空閥有沒(méi)有擰緊。

4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5、泵油是否太少或太多了。

6、鋼瓶沒(méi)氣了或載氣分壓壓力不足。

7、鋼瓶接口位置大漏氣。

8、以上問(wèn)題都沒(méi)有，建議查看真空泵是否壞掉了。

八、原子吸收

開(kāi)機(jī)使用故障排除：

1、開(kāi)機(jī)后自檢出現(xiàn)狹縫馬達(dá)鎖死，故障原因是電機(jī)驅(qū)動(dòng)部分或電機(jī)的機(jī)械傳動(dòng)故障或狹縫零位光敏對(duì)壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。

2、開(kāi)機(jī)自檢出現(xiàn)波長(zhǎng)電機(jī)鎖死，原因其本同上，即電機(jī)驅(qū)動(dòng)或機(jī)械故障波長(zhǎng)零位和低端限位開(kāi)關(guān)故障，或接口板故障，排除方法如上。

3、找不到光零，開(kāi)機(jī)時(shí)沒(méi)安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。

4、開(kāi)機(jī)啟動(dòng)軟件后不出現(xiàn)光零曲線，而且死機(jī)，屬于接口板故障。

5、點(diǎn)火檢查時(shí)，出現(xiàn)空氣壓力偏低，應(yīng)檢查空壓機(jī)工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開(kāi)或管路漏氣。

6、出現(xiàn)乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無(wú)漏氣。

7、自動(dòng)尋峰時(shí)出現(xiàn)信號(hào)太弱，調(diào)不到百分之百，檢查有無(wú)擋光、元素?zé)羰欠裾_，如果以上原因排除后，可用波長(zhǎng)微調(diào)引導(dǎo)至理論波長(zhǎng)處，找到較大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故障。

8、開(kāi)機(jī)電源指示燈不亮，檢查外部供電系統(tǒng)及主機(jī)保險(xiǎn)絲。

9、扣除背景時(shí)氘燈不亮，氘燈開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開(kāi)”狀態(tài)。

10、點(diǎn)燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時(shí)間，若長(zhǎng)時(shí)間不能點(diǎn)著，或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍

以上就是豪邁小編給大家講解的如何正確打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室裝備的順序，希望對(duì)你有所幫助！

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